颁18色谱柱作为反相液相色谱的核心组件,其性能直接影响分离效果与实验准确性。以下是系统性养护方案:?
一、规范操作基础?
1. 装卸与更换:操作需轻柔避震,接头松紧适度防漏液或柱床空隙。频繁切换样品类型时,建议配置专用柱以减少交叉污染风险。?
2. 流动相管理:使用前严格脱气避免气泡损害柱效;样品需预处理过滤去除颗粒物。更换流动相应确保溶剂互溶性,防止盐析堵塞。?
3. 压力与温度控制:操作压力应低于填装上限,推荐控制在最高压力一半以下;启用柱温计时需提前通入流动相再升温。?
二、化学环境维护?
1. pH值控制:流动相pH严格控制在2~7区间,超出此范围可能导致键合相的水解或硅胶基质的溶解,进而造成柱床损伤。?
2. 分析后冲洗:完成工作后持续冲洗不少于0.5小时,清除残留杂质。若流动相含盐需先水洗,含胺类则采用50%甲醇+0.05%磷酸混合液冲洗。?
叁、保存与保护措施?
1. 保存溶剂与密封:短期闲置用甲醇冲洗30~60分钟,两端密封保存;长期存放可定期冲洗或两端加装甲醇容器补偿蒸发损耗。?
2. 保护柱应用:搭配同粒度填料的保护柱,拦截杂质及不可逆吸附物质,延长分析柱寿命。?
四、污染修复与再生?
1. 常规再生:依次用甲醇、甲醇/水各60mL冲洗,最后甲醇平衡封存。严重污染可尝试酸碱溶液冲洗或逆流洗涤法。?
2. 物理修复:局部污染深度较小时,挖除污染段后填充相同填料修补;柱塌陷不严重时可颠倒使用借助流动相冲刷恢复。?
通过遵循上述养护策略,能够显着延长颁18色谱柱的使用寿命,保障实验结果的准确性与可靠性。